دانلود مقاله در مورد فرآيند نانو پودرهاي آلومنيا و زيركونيا و به هم فشردن آنها

لینک دانلود و خرید پایین توضیحات
دسته بندی : وورد
نوع فایل :  word (..doc) ( قابل ويرايش و آماده پرينت )
تعداد صفحه : 20 صفحه

 قسمتی از متن word (..doc) : 
 

‏2
‏فرآيند نانو پودرهاي آلومنيا و زيركونيا و به هم فشردن آنها
‏چكيده
‏آلومنيا تقويت شده با مگنزيا و پودرهاي نانوي زيركونيا تقويت شده با اتيريا به صورت مصنوعي با استفاده از ساكروز به عنوان عامل چلاتين و مواد از پيش تهيه شده اند محلول هاي آبي نيترات آلومينيوم، نيترات منيزيم، نيترات استيريوم و نيترات زيركونيل توليد مي شوند. پارامترهاي سنتز آنها با تغيير نسبت ساكروز به يون فلزي، زمان كلين كردن و دماي توليد اين نانو پودرها بهينه سازي مي شود. پودرهاي سنتز شده توسط تفرق اشعه x‏ در دماي اتاق، تحليل گر سطح BET‏‌‏و ميكروسكوپ الكتروني انتقالي مورد بررسي قرار مي گيرند. ‏نانو پودرهاي Y2O3 – ZrO2‏ اندازه ذرات در بازه nm‏ 200-80 با سطح متوسط m2/g‏ 119 دارد و روش سنتر آن يك روش ساده است و مي توان آنرا روي مواد مختلف پايه اكسيدي براي تشكيل پودر نانو اعمال كرد. نانو پودرها به صورت غير محوري فشرده و چگتا‏ل ت‏ر مي شود. ديسكهاي ‏ت‏ف جوش شده براي آزمايش سختي و اندازه گيري هاي چگالي همانند بررسي زير ساختاري استفاده مي شوند.
‏مقدمه:
‏چگالي بخشيدن به سراميك و پودرهاي فلز را مي توان توسط روش هاي متعددي مانند افزايش چگالي سبز، كاهش شروع اندازه ذرات پودر، اصلاح توزيع اندازه ‏ذرات و اضافه كردن مواد افزودني ‏تف‏ جوش بهبود بخشيد. در اين فعاليت ‏م‏ا روي توسعه تركيبات تقويت شده آلومنيا ‏و زيركونيا به شكل نانو پودر و براي بهبود ‏تف‏ جوش آنها تمركز كرديم.
‏سطح بسيار بالاي اين نانو پودرها يكي از كليدهاي ظهور بهبود بخشي پتانسيل چگالي دادن با استفاده از روش هاي قراردادي و خواص نسبي به خاطر انرژي سطح ذخيره شده بالاتر است. جدا از روش هاي
‏3
‏تف‏ جوش متعارف، محققان براي چگالي دادن به پودرهاي نانو با استفاده از روش هاي غير متعارف مانند ميكرو ويو و ‏تف‏ جوش جرقه- پلاسما ‏و نگهداري ريز دانگي ريز ساختار با خواص مكانيكي بهتر تلاش مي كنند. از سراميك هاي آلومنيا، منگنز يا (Mgo‏) به صورت گسترده اي به عن‏وان مواد افزودني ‏تف‏ جوش هاي چگا‏لش بهتر استفاده شده است. اضافه كردن تعداد كمي از Mgo‏ مي تواند رفتار خيس شدن دانه هاي Al2 o3‏ و حركت كمتر ريزدانه ها كه چگالش ‏تف‏ جوش را افزايش ‏مي دهد را افزايش دهد. براي زيرگونيا (Zro2‏) ، اتيريا (Y2o3‏) را بخاطر پايدار سازي فاز تتراگونال در دماي بالا و جلوگيري از ريزترك و از ميان رفتن ذرات فشرده Zro2‏، به علت استحاله تتراگونال دماي پايين به فاز مونوكليك كه همراه با تغيير حجم است، اضافه مي شود. زير گونياي پايدار با اتيريا (YSZ‏) به عنوان يك الكتروليت‏ ‏رايج در سلول سوخت اكسيد جامد (SOFC‏) به‏ ‏علت رسانايي بالاي يوني آن در دماي بالا و پايداري حرارتي ‏و شيميايي مطلوب آن استفاده مي شود. معمولاً بين 6 و 8 مول % از Y2o3‏ براي عملكرد بهينه استفاده مي شود. در كل، آشكار شده است كه چگالي ‏تف‏ جوش هر دو به همان خوبي عملكرد شيميايي Al2o3‏ و Zro2‏ در صورت استفاده از نانو پودرها به عنوان مواد آغازگر مي تواند بهبود يابد. روش هاي متعددي براي سنتز نانو پودرهاي سراميك مانند سل- ژل، احتراق، پليمريزاسيون و رسوب دهي به كار مر يوند. در تحقيق ما، ساكروز به عنوان ماسو از پيش تهيه شده براي سنتز 05/5% مول Al2o3‏ تقويت شده ‏با Mgo‏ و 5/6% مول نانو پودرهاي Zro2‏ پايدار شده با اتير يا به كار گرفته شد. روش سنتز حاضر منجر به توزيع هموژن فلز در محلول شده كه ايجاد پودرهايي با اندازه ذرات يكنواخت ‏
‏مي شود. در طي فرآيند پودر سازي در دماي بالا بااستفاده از ساكروز، تشكيل محصول گازي بخاطر ‏تجزيه جرم چلات و تبديل حرارت و ايجاد پودرهايدرون متخلخل با سطح بسيار زياد مي باشد.دماي ايجاد شده در محل همچنين باعث تشكيل اكسيد يون هاي فلزي مي گردد. ديگر عناصر مانند H, C‏ و N‏ به سادگي در طي كلسين شدن در هوا اكسيد مي شدند. بنابراين، خلوص پودر نهايي زماني كه ساكروز به عنوان عامل چلات و ماده از پيش تهيه شده به كار مي رود، هيچ تأثيري نمي بيند. در مطالعه اخير، ري
‏3
Mgo – Al2o3‏ و Y2o3 – Zro2‏ سنتر شدند و اين نانو پودرها براي تشكيل مواد فشرده چگال و مطالعه رفتار ‏تف‏ جوش آنها مورد مطالعه قرار گرفته اند.
‏مراحل آزمايش
‏- آماده سازي پودر
‏5/6 مول% از پودرهايZro2‏ تقويت شده با Y2o3‏ با استفاده از ساكروز با نسبت هاي مول يون فلز 1: 6 ، 1: 12 ، 1: 18 و 1: 30 براي مطالعه اثر ‏تغليظ ساكروز روي سطح نهايي نانو پودرها ‏سنتز شد. ‏مواد آغاز گرمورد استفاده در اين سنتز نيترات هاي‏ ‏فلزي مانند نيترات هاي فلزي مانند ميترات استريوم‏ از ((Y(No3 ))3 . 6H2o Alfa Aesar)‏ ‏و هيدات نيترات زيركونيل از Zro(No3)2, xH2o Aldrich)‏‌(‏ ‏براي به ترتيب منبع Y‏‌‏و Z‏ استفاده شد. براي 05/0 مول% از Al2o3‏ تقويت شده با Mgo‏، نسبت يون فلز با ساكروز با استفاده از فرايند ستز مشابه به 1: 6 ، 1: 12 و 1‏: 18 تغيير كرد.
‏مواد آغازگر نيترات آلومينيوم Al(No3=)3.9H2o‏ ‏ و نيترات منيزيم Mg(No3)2.6H 2o‏ بودند. براي ‏هر دو سيستم، ساكروز به عنوان مالو از پيش تهيه شده بكار رفت.
‏4
‏
‏براي Zro2‏ تقويت شده ‏با 5/6‏% از تركيب Y2o3‏ با نيت يون فلزي به سالوز ‏
‏1: 18 ، 0026/0 مول از Y(No3)3. 6H2o‏ (g‏9958/0) و 0187/0 مول از Zro(No3)2.2H2o‏ ‏(g‏ 2838/6) در ml‏20 از آب ديونيزه شده براي ايجاد محلول نمك فلزي ترانسپارنت با مقدار استيك‏ي‏و‏م‏تري از يون هاي مخلوط محلول مي شوند. محلول ساكروز نيز جداگانه با اضافه كردن 36/0مول (g‏228/123) ساكروز در ml‏90 آب ديونيزه شده تهيه مي شود. در محلول ميل مخلوط شده و به طور مداوم هم زده شده تا محلول هموژن بدست آيد و PH‏ محلول با اضافه شدن اسيد نيتريك به 1 برسد. حرارت دادن متعاقب در C‏ ْ80 براي دو ساعت روي ورق داغ با هم زدن مداوم به يون ها اجازه ‏و‏اكنش با تمام ساكروز را مي دهد و منجر به بي رنگ شدن محلول ترانسپارت مي شود. محلول سپس روي ورق داغ تا بالاي C‏ ْ100 براي دهيدراته كردن حرارت داده شده و تا زماني كه محلول به ژل ديسكوز قهوه اي پررنگ نغيير كند اين روند ادامه دارد. جرم ‏تف‏ مانند سياه رنگ به پودر آسياب مي شود و در يك كوره مانل در 600 تا 700 و C‏ ْ800 براي پاكسازي كربن ‏كليسن مي شود. پس از 30 دقيقه ‏از كلسين شدن، كربن از پودرهاي سياه رنگ اكسيد شده و پودر سفيد رنگ حاصل مي شود. تصوير 1 نشان دهنده جزئيات فرآيند سنتز پودر است. براي سنتز ساكروزهاي ديگر به نسبت هاي ديگر يون فلز Zro2‏ تقويت شده با Y2o3‏ (YSZ‏) از همين فرآيند استفاده مي شود. در مورد 05/0% مول پودرهاي Al2o3‏ تقويت شده با Mgo‏، سنتز مشابهي انجام شد، به استثناء مرحله پودرها كه در 700، 800 و C‏ ْ900 براي 3 ساعت كلين شد.
‏بدون مواد افزودني كاتاليز وري مانند استيريا، پاكسازي كامل كربن از پودرها نيازمند دماي بالاتر و زمان بيشتر است. سپس سطح پودرهاي سنتز شده Al2o3‏ و Zro2‏‌‏را براي تحت مطالعه با آناليزگر سطح BET‏ 3000 Micro meritico Tnstzr‏ و ‏
‏براي آناليز اندازه ذرات از JEDL- JEM- 1200EX – TEM‏ استفاده شد. براي