تحقیق تهیه، ساخت و شناسایی پلی مرها 112 ص ( ورد)

لینک دانلود و خرید پایین توضیحات
دسته بندی : وورد
نوع فایل :  word (..doc) ( قابل ويرايش و آماده پرينت )
تعداد صفحه : 102 صفحه

 قسمتی از متن word (..doc) : 
 

2
‏تهیه، ساخت و شناسایی پلی مرها
‏با آنکه واکنشهای مورد استفاده در تهیه پلی مرها معمولاً با واکنشهایی که در سنتز مولکولهای کوچک به کار می روند یکسان هستند، وزن مولکولی بالا در محصولات پلی مری و نتیجه فیزیکی اندازه و بر هم کنشهای زنجیر، باعث می شود که پلی مرها خواص ویژه خود را داشته باشند. از این رو آنها اغلب به روشهای کاربردی و شناسایی ویژه ای نیاز دارند که کاملاً ‏متفاوت با روشهای مربوطه در مولکولهای کوچک است.
‏فنون تهیه و استفاده از پلی مرها
‏علاوه بر روشهای آزمایشی مرسوم، فنون ارائه شده زیر، گسترده ای در سنتز آزمایشگاهی پلی مرها دارند.
‏استفاده از حمامهای با دمای ثابت
‏گاهی گرم کردن مخلوط واکنشهای پلی مر شدن، در یک دوره زمانی طولانی و در یک دمای ثابت ضرورت پیدا می کند. یکی از مرسومترین راههای این کار، استفاده از حمام بخار است (شکل 2-1).
‏یک لوله آزمایش بزرگ (‏ اینچ) را تا حدود یک چهارم پر می کنند و سپس آن را تا مرحله جوشیدن گرما می دهند. این لوله گرم شده در بخارها معلق می شود و به زودی به دمای ثابت می رسد.
‏جدول 2-1 فهرست ناکاملی از موادی است که به عنوان حمامهای بخار به منظور کنترل دماها مورد استفاده قرار می گیرند. اگرچه بیشتر این مواد، به کار رفته اند و موثر بودن آنها مسلم شده است، ولی پایداری آنها در درازمدت، دستخوش تغییر می شود. چون برخی از این مواد در طول مدت استفاده به سوی ابر گرم شدن گرایش ‏پیدا می کنند، توصیه می شود که دمای واقعی بخار همه روزه وارسی می شود.
‏حمامهای مرسوم ثابت ‏–‏ دما، که به روش الکتریکی گرم و کنترل می شوند، معمولاً برای دماهای پایینتر از دماهای خاص مناسب حمامهای بخار، مورد استفاده قرار می گیرند. بطریهای لیوانی و تکان دهنده ها، برای پلی مر کردن تعداد نسبتاً زیادی از نمونه ها در دمای یکنواخت در دسترس بوده و اغلب برای همه برنامه های پژوهشی وسیع ضروری هستند. بطریهای لیوانی به صورت دوازده تایی یا بیشتر و یا بطریهای آب سودای کوچک، به صورت پیرایش پذیر (قابل اصلاح)، در بازار وجود دارند.
3
‏خالص سازی واکنشگرها
‏اگرچه خالص سازی واکنشگرها تنها مختص شیمی پلی مر نیست، ولی برای توفیق عملی در پلی مر کردن یک امر اساسی به شمار می رود. جامدات باید ‏تبلور مجدد شوند تا به نقطه ذوب ثابت و دقیقی برسند و مایعات باید تقطیر جزء به جزء شوند تا محصولی بدهند که در کروماتوگرافی گازی حتی الامکان تنها یک پیک بدهد. با این همه، ملاک نهایی خلوص، پلی مر شدن موفقیت آمیز است. فنون ویژه مربوطه در جای مناسب عنوان خواهند شد.
‏در مثالهای سنتزی، ملاحظه خواهد شد که معمولاً از یک گاز بی اثر به منظور پاکسازی ابتدایی واکنشگاه یا برای پوشش دادن یا روفتن ‏پیوسته سیستم تهیه پلی مر استفاده می شود. علت این است که اکسیژن ممکن است مستقیماً در واکنش پلی مر شدن دخالت کند یا باعث تخریب پلی مر یا واکنش دهنده گردد. بنابراین لازم است محتوای اکسیژن گاز بی اثر مورد استفاده آن قدر پایین باشد که عملاً از این مشکلات پیشگیری شود. آرگون با درجه خلوص بالا عموماً یکی از گازهای تجارتی موجود است که دارای پایینترین محتوای اکسیژن بوده و از هوا چگالتر است؛ برای پوشش دادن واکنشها و دفع اکسیژن از سیستم یک انتخاب عالی نیز هست. البته این گاز واقعاً گران است و بنابراین اغلب برای استفاده متداول و گسترده انتخاب نمی شود. نیتروژن ‏«‏از نوع مصرفی در لامپها‏»‏ که برای استفاده مستقیم در بسیاری از این کاربردها تهیه و خریداری می شود، محتوی قدری اکسیژن باقیمانده (حدود ‏ ) است و تنها از تأثیر بسیار اندکی در سرعت یا جنبه های دیگر پلی مر شدن برخوردار است. در جایی که از نیتروژن به مدت طولانی و در دمای بالا برای پاکسازی یک سیستم استفاده می شود، حتی مقدار اندک اکسیژن نیز ممکن است باعث تخریب گردد. برای خارج کردن قسمت زیادی از اکسیژن باقیانده در نیتروژن تجارتی، اغلب بهتر است آن را از درون محلولی از یک آلومینیم آلکیل در حلالی با نقطه جوش بالا و یا از روی مارپیچ مسی که تا
3
‏ گرم شده است، عبور دهند. در روش اول، باید از یک آلومینیم آلکیل با وزن مولکولی بالا استفاده شود، زیرا برای استفاده ایمنی بیشتری دارد. بهترین انتخاب، تری آلکین آلومینیم حاصل از پیشرفت واکنش تری اتیل آلومینیم و اتیلن است که در یک توزیع پواسون از 2 تا بالای 18 ، متوسط طول آلکیل آن 12 کربن است.
‏کاتالیزورهای جامد نیز عواملی هستند که به عنوان حذف اکسیژن از نیتروژن تجارتی در دمای اتاق توصیف شده اند. محلول آبی بازی سدیم هیدروسولفیت با سدیم آنتراکینون – ‏ – سولفونات نیز بررسی شده است، اما در اینجا، گاز حاصل برای بسیاری از اهداف، نیاز به خشک کردن دارد. در بسیاری از مثالهای سنتز در این کتاب، از نیتروژن اغلب برای دفع هوا از سیستم به روش جایگزینی ساده استفاده می شود. با آنکه این طریق برای بسیاری از اهداف، موثر است، بدون تردید، ایجاد خلأ در سیستم و پر کردن مجدد آن با نیتروژن روش بهتری است و باید در هر زمان ممکن انجام گیرد.
‏به جای پوشش دادن بالن واکنش به طور پیوسته با جریانی از نیتروژن، در بعضی موارد، پوشش دادن اولیه بالن، شامل عبور دادن نیتروژن و سپس بستن یک بادکنک پر از نیتروژن به انتهای خروجی گاز (مثلاً به بالای چگالنده) است، این کار همزمان با قطع جریان نیتروژن از بالن انجام می شود. بنابراین فشار مثبت ناچیزی از نیتروژن باقی می ماند و بادکنک به عنوان یک شیر ایمنی در قبال فشار اضافی حاصل از واکنش پلی مر شدن، عمل می کند. از این فن در پلی مر شدن مونومرهای مایع بهره گیری می شود و راه مفیدی برای کاهش مصرف گاز بی اثر است.
5
‏وقتی نیتروژن یا گازهای سیلندری دیگر موجود نباشند، می توان هوا را با افزودن تکه های کربن دیوکسید جامد از سیستم بیرون راند. این کار در سیستمهای آبی (مانند پلی مر شدن رادیکالی مونومرهای سیر نشده) کاملاً به خوبی انجام می شود، اما در بسیاری از پلی مر شدنهای یونی و کوئوردینانسی مناسب نیست.
‏ساخت پلی مرها
‏عملیات کامل ساخت پلی مرها نیاز به کتابی دست کم هم حجم این کتاب دارد. منظور ما از این فصل، فقط توصیف ساده ترین و ابتدائی ترین روشهای ساخت آزمایشگاهی پلی مرهاست.
‏ساخت پلی مر را می توان از یک دیدگاه بسیار کلی و نه چندان دقیق به دو قسمت طبقه بندی نمود: روشهای مذاب و روشهای محلول.
‏روشهای مذاب
‏در این روش، پلی مر را تا حد ذوب شدن گرما می دهند تا به شکل مورد نظر درآید و سپس آن را سرد می کنند. این فن تنها برای پلی مرهایی که در دماهای کارکرد، پایدار هستند کاربرد دارد.
‏الف) پرس مذاب فیلمها
‏برای تهیه تکه های کوچک فیلم پلی مر در آزمایشگاه، ممکن است از پرسی که در شکل نشان داده شده است استفاده شود.
‏صفحات پرس را به وسیله گرم کننده الکتریکی تا دمایی نزدیک به دمای ذوب پلی مر، که از قبل مطابق بخش 2-3 تعیین شده است، گرم می کنند. پلی مر را به صورت یک توده کوچک در مرکز یک ورقه آلومینیمی ‏ اینچ قرار می دهند (اگر دما از ‏ فراتر رود از ورقه مسی استفاده می شود) (شکل ). پلی مر با تکه دیگری از جنس همان ورقه، پوشیده شده و ساندویچ حاصله بین صفحات پرس قرار داده می شود. در صورت تمایل، می توان ضخامت فیلم را با استفاده از واشرها یا الگوهای فلزی که ممکن است بین دو قطعه ورقه، ساندویچ شود، از پیش تعیین کرد.